Avances en la innovación de instrumentación analítica para la Química

En los años 80's las técnicas analíticas para muestras orgánicas, solo intentaban caracterizar o identificar la sustancia, utilizando equipos analíticos como cromatografía de gases con detectores universales FID (detector de flama ionizada), cromatografía en papel, en capa fina y en fase normal. Además, se podían utilizar algunos espectrómetros que medía la radiación electromagnética en el tango Infrarrojo.

Hoy en día las técnicas han avanzado de manera significativa, de tal manera que a los equipos se les han acoplado nuevos instrumentos y accesorios que son capaces de identificar la muestra y calcular la concentración de la misma, no importa el origen de la matriz. Esto, sin dudas, ha revolucionado el campo de la Química Analítica y está contribuyendo, de manera abrumadora, a la reducción de tiempo, costos y mejores resultados.

Cabe destacar, que hoy en día existen instrumentos capaces de ejecutar análisis de muestras orgánicas con detectores atómicos (inorgánicos), abriendo mucho más, el campo de aplicaciones analíticas para las empresas, industrias, instituciones y laboratorios. Entre ellos tenemos, espectrómetro de masa, TOF (Tiempo de vuelo), detector PDA (detector de matriz de fotodiodos), láser, rayos X y espectrómetros masa/masa y masa/carga.

Así, hoy en día contamos con instrumentos de análisis orgánicos acoplados a otros accesorios, como son: Cromatógrafo de gases de fase reversa, Cromatógrafo de gases de fase reversa acoplado a un espectrómetro de masa, Cromatógrafo de gases de fase reversa acoplado a un FID, Cromatógrafo de líquidos acoplado a un espectrómetro de masa, Cromatógrafo de líquidos acoplado a un espectrómetro TOF, Cromatógrafo de líquidos acoplado a un detector PDA, Cromatógrafo de líquidos acoplado a un espectrómetro de masa/masa, espectrómetro infrarrojo, microscopio IR acoplado a un espectrómetro infrarrojo y Cromatógrafo de líquidos acoplado a un espectrómetro de masa con plasma ICP (plasma de acoplamiento inductivo).

De la manera que estos instrumentos han venido innovando es que en poco tiempo el café que toman al desayuno, la cerveza del mediodía, las frutas del país, el cigarrillo diario, el tejido de nuestras camisas, el material de las suelas de nuestros zapatos, los componentes del detergente que se acostumbra a usar en su casa, el agua que se consume o la gasolina que les permite desplazarse cada día, pueden ser analizados con alta precisión con instrumentación especial para tales fines.

El término innovación refiere a aquel cambio que introduce alguna novedad o varias en un ámbito, un contexto o producto. Cuando alguien innova aplica nuevas ideas, productos, conceptos, servicios y prácticas a una determinada cuestión, actividad o negocio, con la intención de ser útiles para el incremento de la productividad del mismo y asimismo para que los potenciales usuarios o consumidores se vean más atraídos para adquirir esos productos.

Para emplear una técnica analítica de forma adecuada y eficiente es fundamental conocer sus características analíticas, especialmente los mecanismos de excitación y la respuesta del sistema de detección. Muchas de las técnicas de estudio de cualquier sustancia emplean una amplia variedad de fenómenos físicos. Estas técnicas se basan en principios diferentes, pero tienen un objetivo común: producir una señal que se pueda medir y esté relacionada con la concentración de sus constituyentes. A continuación, se describen las principales técnicas analíticas modernas:

Espectrómetro de absorción atómica (AAS)

Espectrofotómetro de emisión óptica con plasma (ICP-OES)
Espectroscopio de masas con plasma (ICP-MS)
Espectrómetro infrarrojo (IRS)
Espectrofotómetro ultravioleta (UV/VIS/NIR)
Microscopio infrarrojo acoplado a un espectrómetro (Microscopio FTIR)
Microscopio electrónico SEM
Microscopio óptico
Cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masa (CG-MS)
Cromatógrafo de gases acoplado a detector de azufre (CG-FID-PFD)
Cromatógrafo líquido acoplado a espectrómetro de masas (LC-MS-TOF)
Analizador portátil de combustible (PFA)

Para la preparación de las muestras, se usan instrumentos de soporte que sirven para acondicionar las muestras antes de ser analizadas en los equipos analíticos especiales, tales como:

Microondas digestor (titán MPS)

Metros de pH

Platos calentadores

Balanzas analíticas de precisión

Micromolinos

Tamices vibratorios

Purificador de agua grado HPLC

Refrigeradores de alto rendimiento

Hornos de secado

Hornos de fundición

1. Aplicaciones generales

Los equipos analíticos de alta tecnología, presentan diversas aplicaciones que pueden ser desarrolladas para realizar decenas de análisis, tanto a matrices orgánicas como inorgánicas. 

Entre las matrices inorgánicas que pueden ser analizadas tenemos: minerales, metales y no metales, de forma elemental. Mientras, que las matrices orgánicas incluyen: compuestos orgánicos en sus diferentes formas, estados y condiciones. 

1.1. Espectroscopio de absorción atómica

La absorción de la luz por medio de átomos, brinda una herramienta analítica poderosa para los análisis cuantitativos y cualitativos. La espectroscopía de absorción atómica (AAS), se basa en el principio de que los átomos libres en estado fundamental, pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. Cada átomo tiene absorción de luz específica, por lo que cada uno absorbe a longitudes de onda únicas.

La absorción atómica es una técnica analítica aplicable para el análisis de altas concentraciones de elementos metálicos y no metálicos en muestras de minerales, biológicas, metalúrgicas, combustibles, suelos, farmacéuticas, aguas, alimentos, bebidas, medio ambiente, entre otros.

1.2. Espectrofotómetro ICP-OES

Los átomos que están excitados en niveles altos de energía, pueden caer a niveles menores emitiendo radiación en forma de emisión o luminiscencia. Para los átomos excitados por una fuente de energía de alta temperatura, esta emisión de luz es comúnmente llamada espectrofotometría de emisión atómica u óptica.

La espectrofotometría de emisión atómica (OES) utiliza la medición cuantitativa de la emisión óptica de átomos excitados para determinar la concentración de la sustancia analizable. Los átomos presentes en la solución, son aspirados en la región de excitación donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomización a altas temperaturas proveen energía suficiente para excitar los átomos a niveles de energía más altos y, luego, los átomos vuelven a niveles más bajos emitiendo luz. Al igual que en absorción atómica, esta técnica analítica es útil en el análisis de metales y no metales, la diferencia es que con emisión atómica se pueden analizar muestras que tienen concentraciones bajas, en el orden de parte por billón (ppb). 

1.3. Espectrómetro ICP-MS

La espectrometría de masas (MS) utiliza el movimiento de iones en campos eléctricos y magnéticos, para clasificarlos de acuerdo a su relación masa -carga. De esta manera, la espectrometría de masas es una técnica analítica, por medio de la cual las sustancias químicas se identifican separando los iones gaseosos en campos electromagnéticos. Los instrumentos usados en estos estudios se llaman espectrómetros de masas, bajo el principio que los iones pueden ser desviados a campos eléctricos y magnéticos. 

El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionización a presión atmosférica, que junto a un espectrómetro de masas (MS) a vacío, constituye el espectrómetro de masa con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), donde la muestra líquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Argón (Ar). Luego, los iones, una vez formados, pasan al espectrómetro de masas donde son separados mediante un analizador, y posteriormente detectados.

La técnica analítica por ICP-MS representa la última y más precisa tecnología en el análisis de cualquier matriz, ya sea para caracterizar o cuantificar sus componentes inorgánicos. Esta técnica es tan amplia, que puede analizar metales y no metales en el orden de partes por trillón (ppt) y, al igual que en absorción y emisión atómica, se pueden analizar muestras como: aguas, jugos, refrescos, cervezas, rones, licores, medicamentos, minerales, piezas metálicas, suelos, fluidos corporales, sangre, combustibles, aceites, entre otros. 

1.4. Espectrómetro infrarrojo

La espectrometría infrarroja (IR) es la medición de la longitud de onda e intensidad de la absorción de luz media infrarroja de una muestra. La longitud de onda de las bandas de absorción infrarroja es típica de enlaces químicos específicos, por lo que la mayor utilidad de la espectrometría infrarroja se encuentra en la identificación de moléculas orgánicas y organometálicas, mediante los espectros de sus grupos funcionales. La alta selectividad del método hace posible la estimación de un analito en una matriz compleja. Este método implica el análisis de los movimientos de torsión, rotación y vibración de los átomos en una molécula.

Esta técnica analítica se utiliza para caracterizar muestras orgánicas, preferiblemente muestras puras. Pero además, el instrumento tiene la capacidad de cuantificar la pureza de las muestras. Entre las sustancias que se pueden analizar por el espectrómetro infrarrojo están: medicamentos, nutracéuticos, solventes, lubricantes, aceites, colorantes, aditivos, grasas trans, entre otros.

1.5. Microscopio FT-IR

El Microscopio infrarrojo acoplado a un espectrómetro IR, presenta ventajas similares al espectrómetro IR, solo que en este caso se encuentra acoplado a un microscopio se puede visualizar minúsculas partes de una muestra, hasta el orden de micrómetros, por lo que se pueden procesar de imágenes e identificar impurezas en cientos de matrices.

El Microscopio infrarrojo tiene unos 300,000 espectros en su base de datos, y puede caracterizar una gran variedad de sustancias orgánicas, para dar respuesta tanto a las industrias e instituciones, como al área forense y criminalística. Entre los análisis podemos citar: pinturas, medicamentos, drogas, minerales, materia prima, polímeros, textiles, fibras sintéticas y naturales, pruebas biológicas, falsificaciones de billetes y documentos, análisis forense y criminalístico, entre otros. 

1.6. Espectrofotómetro ultravioleta visible (UV/VIS/NIR) 

La espectrometría ultravioleta visible o espectrofotometría UV-Vis, implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visibles y adyacentes del espectro ultravioleta e infrarrojo cercano. En esta región del espectro electromagnético, las longitudes de ondas están entre los 380 nm y 780 nm, donde las moléculas se someten a transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas. Esta técnica es complementaria de la espectrometría de fluorescencia, la cual trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometría de absorción mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.

Las principales aplicaciones de este instrumento son: caracterización de materiales, tanto orgánicos como inorgánicos, identificación de grupos funciones, cuantificación de iones de metales de transición, cuantificación de compuestos orgánicos conjugados, caracterización de pieles humanas, caracterización de nanotubos de carbono, cálculo del índice de protección de los filtros solares, reflectancia de componentes fotovoltaicos, entre otras.

1.7. Cromatógrafo de gases CG-MS

La cromatografía es una técnica analítica para separar sustancias químicas, y se basa en las diferencias en conductas partitivas de una fase móvil y de una fase estacionaria, para separar los componentes de una mezcla. Luego, los componentes son caracterizados por detectores de diversos tipos, principalmente detectores FID y de masa.

En este Cromatógrafo la muestra es transportada por una corriente de gas a través de una columna empacada o capilar con un sólido, o tal vez recubierta con una película de un líquido. Los analitos son transferidos a un espectrómetro de masas, el cual tiene la capacidad de identificar y medir las concentraciones de los mismos. 

Debido a su simplicidad, sensibilidad y efectividad para separar los componentes de mezclas, la cromatografía de gas es una de las herramientas más importantes en la Química. Es ampliamente usada para análisis cuantitativos y cualitativos de mezclas, para la preparación y purificación de compuestos y para la determinación de constantes termoquímicas, tales como calores de solución y vaporización, presión de vapor y coeficientes de actividad. 

El CG-MS puede caracterizar y cuantificar una gran variedad de sustancias orgánicas, tanto volátiles como semi-volátiles, tales como: pesticidas, medicamentos, drogas, grado alcohólico en licores, solventes organices, entre otros. 

1.8. Cromatógrafo de gases CG-FID-SCD

El Cromatógrafo de gas CG-FID-SCD tiene el mismo principio de funcionamiento que un CG-MS, solo que en este caso la muestra no es detectada por un espectrómetro de masas, sino por un detector de azufre quimioluminiscente (SCD), y un detector de ionización de llama (FID), los cuales están configurados para caracterizar y cuantificar parámetros en combustibles.

Entre los parámetros que se pueden estudiar están: índice de cetano, benceno, tolueno, azufre, compuestos aromáticos, compuestos oxigenados, sulfuro de hidrógeno, hidrocarburos ligeros, destilación simulada, punto de destilación, etc. 

1.9. Cromatógrafo líquido UHPLC-MS-TOF

En la cromatografía líquida de ultra alta presión o resolución (UHPLC), la fase móvil es un líquido que fluye a través de una columna que contiene a la fase estacionaria. La separación cromatográfica en UHPLC es el resultado de las interacciones específicas entre las moléculas de la muestra en ambas fases. A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía de líquidos de alta presión no está limitada por la volatilidad o la estabilidad térmica de la muestra.

El cromatógrafo UHPLC es capaz de separar macromoléculas y especies iónicas, productos naturales lábiles, materiales poliméricos y una gran variedad de otros grupos polifuncionales con masas moleculares elevadas. Además, este instrumento está acoplado a un espectrómetro de masas con sistema TOF (tiempo de vuelo) súper rápido, capaz de detectar y cuantificar las concentraciones de las sustancias químicas analizadas. 

Este instrumento es útil para determinar y cuantificar vitaminas, aminoácidos, proteínas, carbohidratos, lípidos, pesticidas, medicamentos, alimentos, drogas y compuestos orgánicos en general.

1.10. Microscopio óptico 

Mediante luz transmitida o reflejada de minerales, rocas, menas, materiales biológicos y otros materiales técnicos y sintéticos es un método clásico, y hasta hoy irremplazable para el estudio de estos materiales. La microscopía de polarización es un método no destructivo y potente para la determinación de sustancias sólidas (cristalinas o amorfas), posee relativa-mente elevada resolución espacial y, además, pueden ser estudiadas las relaciones texturales (estructura, fábrica, asociaciones de fases, texturas de reacción), obteniendo así, importante información para comprender la génesis. 

La microscopía óptica encuentra sus límites cuando la composición química de soluciones sólidas complejas necesita ser conocida cuando el material es de grano tan fino, que impide la identificación de las fases individuales o cuando se necesita una mayor resolución espacial. 

El microscopio electrónico puede ser utilizado en los campo de microbiología, parasitología, caracterización de metales y minerales, caracterización e identificación de componentes electrónicos, entre otros.

1.11. Microscopio electrónico 

Es una técnica no destructiva que permite el estudio de superficies a alta resolución mediante imagen. La capacidad de análisis de rayos X, puntera en su categoría, hace del microscopio SEM (microscopio electrónico de barrido) del que disponemos, el más eficiente del momento, que permite determinar paralelamente mediante análisis de Rayos X, elementos químicos presentes en la muestra por pequeña que sea su concentración, cuantificarlos y plasmar en imagen la distribución de los mismos en la superficie de la muestra. También, el equipo del que disponemos nos permite trabajar en modo de transmisión (STEM) proporcionando información de la microestructura interna de una muestra suficientemente delgada. 

La versatilidad para analizar cualquier tipo de material, sea orgánico e inorgánico, conductor o no conductor y biológico, junto con la sencillez de la preparación de muestras, funcionamiento en alto vacío con presión variable hasta 400 pascales para aplicaciones en materiales, y presión extendida hasta 3000 pascales para aplicaciones en ciencias de la vida, lo hace clave para la investigación en nanotecnología. 

Ahora se podrá observar la interacción de materiales en tiempo real bajo diferentes condiciones medioambientales, controlar el entorno de la cámara e, incluso, realizar análisis detallados de muestras biológicas en su estado natural de hidratación.

Con el microscopio electrónico de barrido puede ser utilizada en muchos campos de aplicación como: ciencia de materiales, ciencias de la vida, semiconductores, control de calidad, Industria petrolera, minería geología y petrografía, botánica, biomedicina, medicina, medio ambiente, entre otros. Ejemplos de muestras que pueden ser analizadas con este instrumento están: suelos, pinturas, maderas, metales, polímeros, tejidos animales y vegetales, cultivos celulares, etc. Este método proporciona información detallada por sus características de dar gran profundidad de campo entre 0.5-0.8 mm. Media y alta resolución hasta 500,000x de magnificación y 2 nm de resolución que superan los índices correspondientes de los microscopios ópticos.

2.1 El espíritu innovador de los instrumentos analíticos 

Es la capacidad de alterar, buscar e introducir novedades, cambios en los productos o servicios es parte de la actividad de investigador. Se trata de mejoras en los productos, procesos, posicionamientos y paradigmas para generar mayor satisfacción en los consumidores. Es decir, para generar valor.

Así la innovación es todo cambio basado en un nuevo conocimiento que optimiza el desempeño de un producto o proceso para posicionarse ventajosamente en el mercado. Es valor para los consumidores. Este cambio puede ser tecnológico, comercial, organizacional o financiero.

También se dice que la innovación es la incorporación de conocimiento para la creación o modificaron de un producto, servicio, proceso o arreglo organizativo y empresarial y su éxito como negocio en el mercado.

La innovación muchas veces se basa en el resultado de una investigación científica sobre procesos y/o atributos de un producto. Pero hay innovaciones con poca relación con la investigación científica que consisten en organizarse mejor, distribuir de una forma más eficiente y rápida o presentar los productos más atractivamente.

La innovación es la principal arma para lograr la competitividad de una empresa, región o país para superar a los competidores. Una innovación puede desarrollar nuevos y más rápidos y mejores procesos de producción como productos menos costosos que satisfacen de una manera las necesidades de los clientes o que provean soluciones más prácticas y fáciles. Finalmente la innovación es la respuesta a mercado con consumidores en constante evolución.

Equipo del blog en el laboratorio de Aduanas